利用聚焦离子束切割制备的纳米流体通道SEM图像,用于材料研究。

用于材料研究和三维表征的蔡司Crossbeam FIB-SEM

微米至纳米级二维和三维表征

聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)结合高分辨率成像与聚焦离子束精密材料加工功能。蔡司Crossbeam可在单一平台进行成像、三维分析与切割。

获取深埋结构、开展切片制备,实现纳米精度的体结构分析。

SEM图像,显示了采用Crossbeam FIB-SEM显微镜分析得到的纳米级材料结构。

锂离子电池NMC正极材料三维重构,体尺寸136 µm×52 µm×50 µm;左侧为SE2信号图像序列,右侧为EDS面分布图(蓝色为活性NMC正极颗粒,黄色为粘结剂),由Crossbeam及Atlas 5采集。

借助可重复的高精度工作流,实现多尺度表征

全面的样品表征是材料研究的核心。科研人员需掌握结构与特性,以优化制备工艺与性能。材料的三维分析通常先确定待分析感兴趣区域,再进行可控式材料移除。蔡司Crossbeam结合场发射扫描电镜(FE-SEM)的成像和分析能力,搭配蔡司Ion-sculptor FIB镜筒,为研究带来显著优势,助您大幅提升科研工作效率。借助Crossbeam的多功能特性,进行以下工作流:

  • 截面切割
  • 三维断层扫描
  • 三维分析
  • 纳米加工
  • TEM薄片或APT样品制备
  • 低温研究
聚焦离子束切割制备的截面SEM图像,用于材料分析。
聚焦离子束切割制备的截面SEM图像,用于材料分析。
样品由德国斯图加特大学材料测试研究所的D. Willer提供

多层金属。由FIB制备的用于电池接点的银/镍/铜分层结构的截面,在四模式下使用所有探测器在1 kV时同时成像,顺时针从左上到右下:Inlens SE、SE、Inlens EsB以及Inlens SE与SE混合信号。

样品由德国斯图加特大学材料测试研究所的D. Willer提供

多层金属。由FIB制备的用于电池接点的银/镍/铜分层结构的截面,在四模式下使用所有探测器在1 kV时同时成像,顺时针从左上到右下:Inlens SE、SE、Inlens EsB以及Inlens SE与SE混合信号。

纳米级精度截面切割

实现材料三维表征,深入观察样品内部结构。FIB的高束流特性可实现快速块体材料去除。低能量精修降低样品制备损伤。切割过程中可进行实时SEM成像,实现样品制备过程“边切边观,分毫尽览”视图,能够持续检视并优化切割效果。

最终能够以高重复性完成开槽或高品质截面制备,有助于进行块体材料研究。

用于材料研究微纳结构分析的FIB-SEM三维断层扫描数据集。
固体氧化物电解电池。结合EDS分析的废旧固体氧化物电解电池的FIB-SEM三维断层扫描,感兴趣区域的下边长为38 µm。样品由瑞士洛桑联邦理工学院(EPFL)的M. Cantoni提供。
样品由瑞士洛桑联邦理工学院(EPFL)的M. Cantoni提供。

用于微纳结构分析和纳米加工的三维FIB-SEM断层扫描

可控离子束切割截面制备,可实现微纳结构三维观察。

Crossbeam提供手动和自动切割,可在长时间连续作业中保持稳定的切片厚度。Ion-sculptor FIB的机械与热稳定性可降低长时间断层扫描实验过程中的漂移,蔡司Gemini电子光学SEM镜筒则具备自动聚焦和自动像散校正等自动化功能,有助于在图像序列采集的整个过程中维持图像质量。

搭配蔡司Atlas 5,可实现样品体三维断层扫描,各向同性体素分辨率可达10 nm以下。如Crossbeam配置分析组件,可开展自动三维EDS和三维EBSD分析,从同一体积数据集中获取结构、化学组分及晶体学信息。

用于样品制备和材料分析的FIB-SEM工作流

核心功能

  • SEM图像,显示了采用聚焦离子束切割制备用于材料表征的TEM薄片。
    SEM图像,显示了采用聚焦离子束切割制备用于材料表征的TEM薄片。

    蔡司Crossbeam自动薄片制备成果。单次运行完成自动提取后,TEM载网的三个支柱均固定有从块体材料制备的薄片。请注意,每个薄片均按不同尺寸规格进行加工。

    蔡司Crossbeam自动薄片制备成果。单次运行完成自动提取后,TEM载网的三个支柱均固定有从块体材料制备的薄片。请注意,每个薄片均按不同尺寸规格进行加工。

    全自动、高灵活性TEM薄片制备工作流

    提升实验室效率、样品质量与结果可重复性。TEM薄片制备可实现材料特性的纳米级表征。

    根据不同材料调整FIB参数并建立参数库,制备多种尺寸的薄片,获取高质量样品。Crossbeam提供从开槽、提取到减薄的引导式工作流,切割过程实时SEM监测,终点定位可控。低电压FIB精修有助于降低敏感样品的非晶体化程度。对于无比珍贵的样品,手动完成全部工序;需要重复执行同类任务时,可选择自动运行。您可以根据实验需求进行相应选择。

    对于通量更高的应用场景,Crossbeam Samplefab可实现从块体到TEM载网的自动多位置工作流。

  • 在不到30秒的时间内,用飞秒激光在钢样品上切割出1 mm宽的截面,每边有200 µm的间隙。该模式可用于研究样品材料截面的显微结构,或作为后续FIB-SEM断层扫描的预准备。
    在不到30秒的时间内,用飞秒激光在钢样品上切割出1 mm宽的截面,每边有200 µm的间隙。该模式可用于研究样品材料截面的显微结构,或作为后续FIB-SEM断层扫描的预准备。

    在不到30秒的时间内,用飞秒激光在钢样品上切割出1 mm宽的截面,每边有200 µm的间隙。该模式可用于研究样品材料截面的显微结构,或作为后续FIB-SEM断层扫描的预准备。

    在不到30秒的时间内,用飞秒激光在钢样品上切割出1 mm宽的截面,每边有200 µm的间隙。该模式可用于研究样品材料截面的显微结构,或作为后续FIB-SEM断层扫描的预准备。

    借助蔡司LaserFIB快速获取深埋结构

    当需要快速去除大体积材料时,集成在Crossbeam上的蔡司LaserFIB飞秒激光可在数分钟内完成毫米级切割。
    从而实现了:

    • 快速获取深埋的感兴趣区域
    • 制备毫米级截面
    • 表面适配EBSD和EDS分析
    • 通过专用激光仓室进行碎屑处理以保护您的FIB-SEM

    激光加工后,可按需采用FIB完成纳米精度的精修。

  • 多层金属结构晶体振荡器。EDS揭示了各层元素组分,由Crossbeam采集成像,Crossbeam激光制备表面,Ion-sculptor FIB镜筒完成精修,左上:Inlens SE,右上:Inlens EsB,左下:SESI,右下:EDS面分布图。
    多层金属结构晶体振荡器。EDS揭示了各层元素组分,由Crossbeam采集成像,Crossbeam激光制备表面,Ion-sculptor FIB镜筒完成精修,左上:Inlens SE,右上:Inlens EsB,左下:SESI,右下:EDS面分布图。

    多层金属结构晶体振荡器。EDS揭示了各层元素组分,由Crossbeam采集成像,Crossbeam激光制备表面,Ion-sculptor FIB镜筒完成精修,左上:Inlens SE,右上:Inlens EsB,左下:SESI,右下:EDS面分布图。

    多层金属结构晶体振荡器。EDS揭示了各层元素组分,由Crossbeam采集成像,Crossbeam激光制备表面,Ion-sculptor FIB镜筒完成精修,左上:Inlens SE,右上:Inlens EsB,左下:SESI,右下:EDS面分布图。

    高级化学组分与晶体学分析

    在同一工作流中整合成像与分析功能,从样品中获取结构、化学组分或晶体学信息。三维EDS探测器与三维EBSD相机可在断层扫描过程中同步采集分析数据。搭配ToF-SIMS可凭借优异的表面灵敏度实现同位素区分。离子检测精度达到了ppm级别,支持锂等轻元素分析。深度分辨率<10 nm,可通过同位素分析与深度剖析开展样品研究。

材料研究应用

  • 低温环境使该金属有机框架样品中的镍金属中心位点清晰显现
  • 图像展示了可实现的激光定位精度。标靶结构由FIB加工制备。激光光斑烧蚀点对准标靶中心位置。样品:硅。
  • 多层异质堆叠薄膜样品高分辨率成像。由Crossbeam 750采集,左侧为Inlens Esb,右侧为Inlens SE。
  • 镍基底镀金层。由Crossbeam制备的TEM薄片。
  • 原子探针断层扫描(APT)。由Crossbeam激光制成的硅样品。通过离子束诱发沉积标记了特定区域,并进行制备。首先通过激光加工将微柱从整体中分离。随后,通过FIB切割加工成形。
  • 经FIB-SEM纳米加工制备的筛状波带片纳米结构的高分辨率电子显微图像
  • 金属样品上制备的微米级压缩柱阵列,用于力学测试
  • 左侧毫米级截面的放大分析结果。仅利用激光切割,即可将截面表面处理至满足EBSD和EDS分析要求的平整度。SE图像(左上),晶粒结构(EBSD)(右上),Fe成分(EDS)(左下),Mn成分(EDS)(右下)
  • 经Crossbeam低温制样及成像的金属有机框架样品,可清晰观测到镍金属中心位点。
    经Crossbeam低温制样及成像的金属有机框架样品,可清晰观测到镍金属中心位点。

    经Crossbeam低温制样及成像的金属有机框架样品,可清晰观测到镍金属中心位点。

    经Crossbeam低温制样及成像的金属有机框架样品,可清晰观测到镍金属中心位点。

  • 采用FIB-SEM工作流分析得到的纳米级材料结构SEM图像。
    采用FIB-SEM工作流分析得到的纳米级材料结构SEM图像。

    该图像展示了Crossbeam激光系统可实现的激光定位精度。标靶结构由FIB加工制备。激光光斑烧蚀点对准标靶中心位置。样品:硅。

    该图像展示了Crossbeam激光系统可实现的激光定位精度。标靶结构由FIB加工制备。激光光斑烧蚀点对准标靶中心位置。样品:硅。

  • 采用蔡司Crossbeam 750采集的多层薄膜异质结构SEM图像,用于材料高分辨率表征。
    采用蔡司Crossbeam 750采集的多层薄膜异质结构SEM图像,用于材料高分辨率表征。

    多层异质堆叠薄膜样品高分辨率成像。由Crossbeam 750采集,左侧为Inlens Esb,右侧为Inlens SE。

    多层异质堆叠薄膜样品高分辨率成像。由Crossbeam 750采集,左侧为Inlens Esb,右侧为Inlens SE。

  • 采用蔡司Crossbeam FIB-SEM制备的镍基底镀金层TEM薄片的SEM图像。
    采用蔡司Crossbeam FIB-SEM制备的镍基底镀金层TEM薄片的SEM图像。

    镍基底镀金层。由Crossbeam制备的TEM薄片。

    镍基底镀金层。由Crossbeam制备的TEM薄片。

  • 采用蔡司Crossbeam激光系统及FIB切割制备的原子探针层析用硅针样品的SEM图像。
    采用蔡司Crossbeam激光系统及FIB切割制备的原子探针层析用硅针样品的SEM图像。

    原子探针断层扫描(APT)。由Crossbeam激光制成的硅样品。通过离子束诱发沉积标记了特定区域,并进行制备。首先通过激光加工将微柱从整体中分离。随后,通过FIB切割加工成形。

    原子探针断层扫描(APT)。由Crossbeam激光制成的硅样品。通过离子束诱发沉积标记了特定区域,并进行制备。首先通过激光加工将微柱从整体中分离。随后,通过FIB切割加工成形。

  • 经FIB-SEM纳米加工制备的筛状波带片纳米结构的高分辨率电子显微图像
    经FIB-SEM纳米加工制备的筛状波带片纳米结构的高分辨率电子显微图像

    使用蔡司Crossbeam和Atlas 5 NPVE Advanced加工而成的筛状波带片纳米结构。Atlas 5以单幅32k × 24k像素图像完成该结构采集。

    使用蔡司Crossbeam和Atlas 5 NPVE Advanced加工而成的筛状波带片纳米结构。Atlas 5以单幅32k × 24k像素图像完成该结构采集。

  • 金属样品上制备的微米级压缩柱阵列,用于力学测试
    金属样品上制备的微米级压缩柱阵列,用于力学测试

    使用蔡司Crossbeam激光系统的飞秒激光,实现高熵合金压缩测试微柱阵列的自动化批量制备。

    使用蔡司Crossbeam激光系统的飞秒激光,实现高熵合金压缩测试微柱阵列的自动化批量制备。

  • 左侧毫米级截面的放大分析结果。仅利用激光切割,即可将截面表面处理至满足EBSD和EDS分析要求的平整度。SE图像(左上),晶粒结构(EBSD)(右上),Fe成分(EDS)(左下),Mn成分(EDS)(右下)

    左侧毫米级截面的放大分析结果。仅利用激光切割,即可将截面表面处理至满足EBSD和EDS分析要求的平整度。SE图像(左上),晶粒结构(EBSD)(右上),Fe成分(EDS)(左下),Mn成分(EDS)(右下)

材料研究中的应用领域

在多个应用领域开展材料研究:

  • 纳米材料,例如低介电常数材料、薄膜,或用于量子或半导体研究的材料
  • 金属、合金、陶瓷及复合材料
  • 能源材料,包括电池、太阳能电池和燃料电池
  • 地质样品,包含硬质岩石和多孔介质

从纳米图案加工到断层成像,您可以根据不断变化的研究问题对系统进行调整,同时保持高精度和可重复性。

常见问题

  • 蔡司采用低电压成像、可控离子束切割与低能量精修,显著降低样品制备伪影。这些方法可减少束流损伤,并保护敏感相和界面。标准化工作流有助于确保不同用户和不同实验室之间结果的一致性。

  • FIB切割前需要进行无损三维观察以定位深埋结构特征时,X射线显微镜是理想之选。研究人员可在开展FIB截面切割、断层扫描连续切片或TEM薄片制备之前,确定并锁定感兴趣区域(ROI)或感兴趣体积(VOI),以此提升定位精度,减少离子束对材料的不必要移除。

  • 关联工作流可连接SEM、FIB-SEM和X射线数据等多种显微镜模态数据,跨尺度建立表面特征与内部结构的对应关联,有助于减少解读偏差,并实现结构和性能关联的可靠研究。


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